引言

水飞蓟素是从菊科植物水飞蓟（Silybum marianum）种子中提取的天然黄酮木脂素类化合物，具有显著的抗氧化、抗炎和肝保护作用，广泛应用于药品、保健品及功能性食品中。

随着市场需求的增长，其质量控制与检测技术的重要性日益凸显。

本文系统阐述水飞蓟素的检测范围、核心项目、主流方法及关键仪器，以期为相关行业提供技术参考。

检测范围

水飞蓟素的检测覆盖全产业链，主要包括以下场景：

原料药与制剂：药品中活性成分的含量及纯度控制。

保健食品：胶囊、片剂等剂型的质量监测。

植物提取物：生产工艺优化与标准化验证。

食品添加剂：功能性食品中的合规性评估。

代谢研究：生物样本中的药代动力学分析。

检测项目

主成分定量：水飞蓟宾（Silybin）、异水飞蓟宾等单体含量。

杂质谱分析：工艺残留物、降解产物及异构体。

溶剂残留：甲醇、乙酸乙酯等有机溶剂检测。

重金属限量：铅、砷、镉等有害元素控制。

微生物指标：需氧菌总数及致病菌检测。

检测方法与技术

液相色谱法（HPLC）

作为金标准方法，HPLC配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DADA），采用C18反相色谱柱，流动相多选用乙腈-磷酸水体系，梯度洗脱程序可实现水飞蓟宾A/B及异构体的基线分离，定量限可达0.1 μg/mL。

紫外-可见分光光度法（UV-Vis）

基于黄酮类在288 nm处的特征吸收，适用于快速筛查和过程控制。

该方法操作简便但特异性较低，需配合薄层色谱（TLC）进行验证，检测限约5 μg/mL。

液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）

针对复杂基质（如血浆、组织样本）中的痕量分析，采用多反应监测（MRM）模式，选择离子对m/z 481→301（水飞蓟宾）进行定量，灵敏度可达pg级。

近红外光谱法（NIRS）

结合化学计量学模型，实现原料药的快速无损检测，尤其适用于生产线的实时质量监控。

核心检测仪器

液相色谱仪：Agilent 1260/1290系列，配备自动进样器和柱温箱。

三重四极杆质谱仪：SCIEX QTRAP 6500+系统，具备高分辨功能。

紫外分光光度计：Shimadzu UV-2600，波长范围190-900 nm。

原子吸收光谱仪：PerkinElmer PinAAcle 900T，石墨炉与火焰双重模式。

薄层色谱扫描仪：CAMAG TLC Scanner 4，配备winCATS软件。

质量控制要点

实验过程中需重点关注：色谱柱效保持（理论塔板数≥5000）、系统适用性验证（RSD＜2%）、标准品溯源（USP/EP级标准物质）、样品前处理（甲醇超声提取30分钟）及基质效应校正（内标法定量）。

结论

水飞蓟素的精准检测是保障产品质量的关键环节，需根据应用场景选择适宜方法：

HPLC-UV适用于常规质量控制，LC-MS/MS满足痕量分析需求，NIRS技术则推动过程分析技术（PAT）的应用发展。

随着《中国药典》2025版对植物提取物标准的升级，检测技术的灵敏度、通量和自动化水平将持续提升，为水飞蓟制剂创新提供坚实的技术支撑。