核心检测项目与方法

‌性状检测‌

‌外观与质地‌：人工牛黄为黄色疏松粉末，质轻易碎，无明显分层结构；天然牛黄呈卵形或类球形，表面金黄或棕黄色，断面可见同心层纹‌。

‌气味鉴别‌：人工牛黄味苦略腥，无天然牛黄的清凉回甘感‌。

‌挂甲试验‌：取少量样品加水调和涂于指甲，人工牛黄无明显“挂甲”现象（天然牛黄可染黄指甲并持久不褪）‌。

‌显微检测‌

‌显微结构‌：人工牛黄粉末在显微镜下呈松散颗粒状，无天然牛黄的云朵状或絮状团块，且草酸钙结晶分布不。

理化成分检测

‌薄层色谱法（TLC）‌

以胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸为对照品，甲醇为溶剂，硅胶G薄层板展开后观察斑点一致性，验证关键成分‌。

‌操作要点‌：展开剂为甲苯-冰醋酸-水（7.5:10:0.3），紫外灯（365nm）下观察荧光斑点‌。

‌高效液相色谱法（HPLC）‌

‌胆红素定量‌：采用紫外-可见分光光度法（453nm波长），胆红素含量≥0.63%为合格‌。

‌胆酸类检测‌：通过60%冰醋酸溶解样品，糠醛显色后测定吸光度，胆酸类总和≥13.0%‌。

含量测定与标准

检测成分           方法               合格标准

‌胆红素‌      紫外分光光度法        ≥0.63% ‌

‌胆酸类总和‌    硫酸显色法        ≥13.0% ‌

‌水分‌              干燥失重法          ≤5.0% ‌

‌重金属‌      原子吸收光谱法   铅≤5ppm，镉≤0.3ppm ‌

专项检测与风险控制

‌微生物检测‌

需满足细菌总数≤1000CFU/g，霉菌/酵母菌≤100CFU/g，不得检出大肠杆菌‌。

‌真伪鉴别‌

‌氯仿反应‌：人工牛黄与氯仿混合后加硫酸-过氧化氢不显绿色（天然牛黄显绿色）‌。

‌冰醋酸试验‌：人工牛黄与冰醋酸反应无蓝紫色显色（天然牛黄显色）‌。

‌掺杂检测‌

‌红外光谱法‌：检测是否掺入淀粉、黄连素等廉价成分，特征峰需与标准图谱一致‌。

检测范围

清牛黄、陈牛黄、川牛黄、青牛黄、老牛黄、牛黄膏、牛黄丸、牛黄解毒片、牛黄安宫丸、牛黄清心丸。

检测项目

水分、灰分、胆固醇、胆酸、胆红素、牛黄酸、鹅脱胆酸、沉淀物、重金属、农药残留

检测仪器

电子天平、干燥箱、分光光度计、液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、离子色谱仪、显微镜、紫外灯、熔点测定仪

操作规范与注意事项

‌样品保存‌

检测前需避光密封保存（湿度≤30%），防止胆红素光解‌。

‌结果判定‌

若胆红素含量＜0.63%或胆酸类总和＜13.0%，判定为不合格批次‌。